پایان نامه ارشد درمورد عوامل محیطی و بر مبنای

در ضمن برای مطالعه ریزساختارها، نیاز بیشتری به ابزارهای شناسایی و آنالیز وجود دارد. در ریزساختار یا ساختار میکروسکوپی مواد، باید نوع فازها، شکل، اندازه، مقدار و توزیع آنها را بررسی کرد. در ادامه با توجه به اهمیت دستگاهها و روشهای اندازهگیری و تعیین مشخصات به طبقهبندی این روشها پرداخته میشود.
1-1 روشهای میکروسکوپی
با استفاده از روشهای میکروسکوپی تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از ماده بدست میآید. قدرت تفکیک تصاویر میکروسکوپی با توجه به کمترین قدرت تمرکز اشعه محدود میشود. به عنوان مثال با استفاده از میکروسکوپهای نوری با قدرت تفکیکی در حدود 1 میکرومتر و با استفاده از میکروسکوپهای الکترونی، و یونی با قدرت تفکیک بالا در حدود یک آنگسترم قابل دسترسی است. این روشها شامل TEM، AFM ، SEM ، STM میباشد[6،5].
Widget not in any sidebars

1-2 روشهای براساس پراش
پراش یکی از خصوصیات تابش الکترومغناطیسی میباشد که باعث میشود تابش الکترومغناطیس در حین عبور از یک روزنه و یا لبه منحرف شود. با کاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الکترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد. با استفاده از پراش اشعه ایکس، الکترونها و یا نوترونها و اثر برخورد آنها با ماده میتوان ابعاد کریستالی مواد را اندازهگیری کرد. الکترونها و نوترونها نیز خواص موجی دارند که طول موج آن به انرژی آنها بستگی دارد. علاوه بر این هر کدام از این روشها خصوصیات متفاوتی دارند. مثلا عمق نفوذ این سه روش در ماده به ترتیب زیر میباشد. نوترون از اشعه ایکس بیشتر و اشعه ایکس از الکترون بیشتر میباشد.
1-3 روشهای طیف سنجی
استفاده از جذب، نشر و یا پراش امواج الکترومغناطیس توسط اتمها و یا مولکولها را طیف سنجی گویند. برخورد یک تابش با ماده میتواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتمها و یا مولکولها شود، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایینتر، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالاتر، جذب نامیده میشود. تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش میشود.
طیف سنجی جرمی
روشهای طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتمها و یا مولکولها استفاده میکنند. عملکرد عمومی یک طیف سنجی جرمی بصورت زیر است:
1 – تولید یونهای گازی
2 – جداسازی یونها براساس نسبت جرم به بار
3 – اندازهگیری مقدار یونها با نسبت جرم به بار ثابت
1-4 روشهای جداسازی
در نمونههایی که حاوی چند جز نا شناخته باشد، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روشهای آنالیز مشخص میشود. جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیکی و شیمیایی صورت میگیرد. به عنوان مثال حالت ماده، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیکی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جداسازی میباشد.
جدول 1-1 طبقهبندی تجهیزات شناسایی بر مبنای خاصیت فیزیکی مورد اندازهگیری

شکل 1-1 دستهبندی کلی روشها و آنالیز مواد
از روشهای شناسایی مواد، تحت عنوان آنالیز ریزساختاری آنالیز سطح و آنالیز حرارتی معرفی شدهاند. منظور از آنالیز یا شناسایی ریزساختاری، همان شناسایی میکروسکوپی است. در این حالت، شکل، اندازه و توزیع فازها بررسی میشود. باید توجه داشت که در ویژگیهای یک نمونه، نه تنها نوع فازها، بلکه شکل، اندازه و توزیع آنها نیز اثر گذار هستند. در اصل، سطح مواد جامد به خاطر ارتباط با محیط اطراف، وضعیت شیمیایی یکسانی با حجم نمونه ندارد. از طرف دیگر در بسیاری از کاربردها، سطح نمونه نقش مهمتری را بازی میکند. به عنوان مثال، در کاتالیزورها یا آسترهای ضد خوردگی، واکنش سطح با عوامل محیطی، تعیین کننده است. نکته قابل توجه دیگر، آن است که ترکیب شیمیایی در سطح با بدنه تفاوت دارد. بنابراین با تعیین آنالیز شیمیایی کل نمونه، نمیتوان در مورد آنالیز سطح قضاوت کرد آنالیز حرارتی در شناسایی فازی عمل می کنند این روشها، اطلاعات بسیار مفیدی از رفتار حرارتی مواد در اختیار پژوهشگران میگذارند. از این رو، نه تنها برای شناسایی آنها، بلکه در طراحیهای مهندسی نیز استفاده میشوند. و نیز به ویژه در رشته سرامیک کاربرد دارد و اهمیت آن به دلیل ساخت مواد جدید، روز افزون است.
1- 5 سوزنها
بسته به مد مورد استفادهی AFM و خاصیت مورد اندازهگیری از سوزنهای مختلفی استفاده میشود. زمانی که فرایند اندازهگیری مستلزم وارد کردن نیروهایی فوق العاده زیاد از جانب سوزن به سطح باشد از سوزنهای الماسی استفاده میشود. همچنین سوزنهای با روکشهای الماس گونه برای این منظور مورد استفاده قرار میگیرند. به عنوان مثال در ایجاد نانو خراشها با نیروهایی به بزرگی N سرو کار داریم (این در حالیست که در مد تماسی نیروی وارد بر سطح N میباشد) و باید از این نوع سوزنها استفاده کنیم. پارامترهای هندسی سوزن که نوع کارایی سوزن و میزان دقت نتایج بدست آمده را تعیین میکنند عبارتند از شکل، بلندی، نازکی (زاویه راس هرم فرضی منطبق بر نواحی نوک)، تیز ی (شعاع دایره فرضی منطبق بر نوک).