منبع پایان نامه ارشد با موضوع نگهداری و شیمیایی


Widget not in any sidebars

250 میلی لیتر محلول KH2PO4 با غلظت M 1/0، از انحلال 4/3 گرم نمک در آب تهیه میشود. سپس حدود 100 میلی لیتر از این محلول را در یک بشر 250 میلی لیتری ریخته و همزمان با همزدن بر روی همزن مغناطیسی با افزودن سود 1/0 مولار pH آن به 7 pH= رسانده می‌شود .
3-4-3- تهیه محلولهای کروم
محلول حاوی یون Cr3+ در 25 میلی‌ لیتر سولفوریک اسید 1 مولار با غلظت‌های 001/0، 005/0، 01/0 و 05/0 مولار به طور جداگانه تهیه شده و از آنها برای نشاندن Cr بر سطح فلز استفاده گردید.
برای این کار مقدارهای مورد نیاز از نمک Cr(NO3)3 را به طور دقیق توزین کرده، در آب دو بار تقطیر حل کرده و به حجم مورد نظر رسانده شد.
3-4-4- محلول نمک NaCl 5/3%
محلول NaCl 5/3% با انحلال 5/3 گرم نمک NaCl در یک بالن حجمی mL 100 با آب مقطر یه حجم رسانده شد.

3-5- آماده سازی نمونهی فولاد کورتن
در این پژوهش از نمونهی فولاد نوع کورتن درجهی B آماده سازی شده به عنوان الکترود کار استفاده شد. آماده سازی نمونهی فولادی بدین صورت است که ابتدا تیغه‌ی فولادی با ضخامت mm 5/0 را در ابعاد طول cm 3 و عرض cm 1 برش زده و به سه قسمت مساوی تقسیم می‌شود. قسمت بالای تیغه بیرون از محلول الکترولیت قرار می‌گیرد و به آن گیرهی سوسماری وصل و به دستگاه پتانسیو استات متصل می‌شود. قسمت میانی تیغه به طور کامل و قسمت پایینی را از یک طرف با لاک پوشانده می‌شود تا با محلول داخل سل تماس نداشته باشد. سپس اجازه داده شد که قسمت لاک زده شده در هوا کاملاً خشک گردد و روی آن با گریس پوشانده شد. در واقع فقط یک طرف قسمت پایینی با طول و عرض cm 1 (مساحت یک سانتی متر مربع) به عنوان الکترود کار مورد استفاده قرار میگیرد. در ادامه سطح برهنه نمونهی فلزی بوسیله پولیش تر توسط کاغذ سنباده با درجه مش 800 و 1200 صیقل داده شد و جهت چربی زدایی بوسیله استون شسته شد و در اون خشک گردید و تا قبل از شروع عملیات پوشش دادن و اندازهگیریهای الکتروشیمیایی در یک ظرف دربسته نگهداری شد. این تیغه از این پس به عنوان فولاد کورتنی برهنه (BCS) شناخته میشود.
3-6- چگونگی نشاندن کروم بر روی تیغه فولاد کورتنی
برای نشاندن کروم بر سطح تیغه فولادی از روش ترسیب الکتروشیمیایی استفاده شد. برای این منظور ابتدا نمونه تیغهی فولادی BCS که از قبل مطابق روش ارایه شده در قسمت 3-5 آماده سازی شده است درون سل الکتروشیمیایی حاوی mL 25 محلول Cr3+ در سولفوریک اسید قرار داده میشود. همانطور که قبلاً گفته شد تیغهی فلز آماده سازی شده به عنوان الکترود کار به دستگاه پتانسیو استات/گالوانواستات متصل میشود. سپس درحالیکه الکترولیت داخل سل توسط همزن مغناطیسی بهم زده میشود، به کمک روش ولتامتری چرخهای در محدودهی 2/0- تا V 2/1- نسبت به الکترود مرجع SCE با سرعت روبش پتانسیل V.s‒1 05/0 و به تعداد 40 چرخه، روبش پتانسیل انجام می‌شود. در طول روبش پتانسیل یونهای Cr3+ مطابق واکنش زیر
(3-1) Cr3+ + 3e‒ → Cr
با دریافت الکترون به Cr فلزی تبدیل میشوند. پس از اتمام، 40 چرخه، ولتاموگرام چرخهای نشان داده شده در شکل 3-1 بدست میآید که نشان دهندهی ترسیب کروم فلزی بر روی سطح تیغه فولاد کورتنی است [21]. پس از اتمام فرآیند پوشش دهی، تیغهی پوشش داده شده از سل خارج کرده و با آب مقطر شستشو داده میشود. تیغهی فولاد کورتنی با پوشش کروم فلزی از این پس با نام اختصاری الکترود CS/Cr شناخته میشود.

شکل 3-1- ولتاموگرام چرخه ای فرایند نشاندن کروم بر سطح BCS
3-7- چگونگی تبدیل پوشش کروم به کروم اکسید بر روی تیغه فولاد کورتنی
برای نشاندن پوششی از Cr2O3 بر روی تیغه فولاد کورتنی از روش متداول غیرفعال سازی در محیط بافر فسفاتی که در گذشته نیز برای اکسید کردن لایههای فلزی بر روی سطح الکترودها مورد استفاده قرار گرفته است [24-22] بهره گرفته شد. برای این منظور، ابتدا مطابق روش قبلی الکترود CS/Cr تهیه شد و سپس در سل حاوی mL 25 بافر فسفاتی با 7=pH قرار داده شد. آنگاه به روش ولتامتری چرخهای در محدودهی پتانسیلی 0 تا V 2/1 نسبت به SCE به تعداد 30 چرخه روبش پتانسیل انجام شد. با انجام روبش در جهت اکسایشی ذرات Cr نشانده شده روی سطح تیغه مطابق واکنش 3-2 به Cr2O3 اکسید میشوند.
(3-2)
شکل 3-2 ولتاموگرام چرخهای بدست آمده برای تبدیل Cr به Cr2O3 در سطح الکترود تیغه فولاد کورتنی را نشان میدهد. در پایان الکترود خارج شده و با آب مقطر شستشو داده شد. این تیغه از این پس الکترود CS/Cr2O3 نامیده میشود.

شکل 3-2 ولتاموگرام چرخه ای فرایند تبدیل کروم به کروم (III) اکسید
3-8- چگونگی انجام مطالعات خوردگی به کمک آزمونهای الکتروشیمیایی
در این پژوهش برای مطالعه و اندازهگیری سرعت خوردگی از روش پلاریزاسیون خطی و رسم نمودار تافل (آزمون پلاریزاسیون تافل) استفاده شده است.
3-8-1- روند عملی پژوهش