تصویرسازی و شیمیایی

شکل 1-9 تصویر یک نوع میکروسکوپ نیروی اتمی

  • 1-8-4 میکروسکوپ روبشی جریان تونلی
    امروزه رایجترین میکروسکوپ قابل استفاده میکروسکوپ روبشی جریان تونلی میباشد که در آن از یک پروب تیز و ولتاژ بایاس بین سوزن و سطح نمونه استفاده میشود هنگامی که پروب در فاصله بسیار کم حدود چند آنگستروم از سطح قرار گیرد، الکترونها بر اساس پدیده تونل زنی از سطح به پروب یا بلعکس جریان مییابد این جریان با تغییر فاصله سوزن تا نمونه تغییر میکند و با پردازش تغییرات، تصویرسازی از سطح ایجاد میشود. این میکروسکوپ فقط برای مواد رسانا به کار میرود و به دو شکل ارتفاع ثابت و جریان ثابت طراحی میشوند.
    حالت ارتفاع ثابت برای سطوح صاف استفاده میشود که در آن پروب در یک صفحهی افقی، بدون بالا و پایین شدن حرکت میکند و فاصلهی بین پروب و صفحه در اثر ناهمواریهای سطح، کم و زیاد میشود و به دنبال آن جریان تونلی نیز کم و زیاد میشود و با این تغییر جریان پس از پردازش، تصویری واضح از سطح ایجاد میشود. در حالت جریان ثابت پروب میتواند به بالا و پایین حرکت کند تا جریان تونل زنی ثابت بماند. با بالا و پایین رفتن پروب نقشه ای از سطح نمایش داده میشود.
    برای تعیین اطلاعات مغناطیسی نمونه از یک سوزنک مغناطیسی استفاده میشود. ابتدا توسط AFM غیر تماسی اطلاعات توپوگرافی سطح تعیین میشود، سپس سوزنک را تا فاصلهی معینی از سطح بالا میآورند و عملیات پیمایش را انجام میدهند. اطلاعات نیروی مغناطیسی روی سطح با تغییرات دامنه نوسان تیرک در اثر مغناطیس بین سوزنک و سطح تعیین میشود.
    1-8-5 میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
    در این نوع میکروسکوپ پرتوهای الکترونی از لایه عبور نمیکنند بلکه باریکهای از الکترونها گسیل شده از تفنگ الکترونی توسط عدسیهای الکترواپتیکی کانونی شده سپس توسط منحرف کننده در پرتوهای الکترونی انحراف ایجاد کرده و سطح را جاروب میکنند (شکل 1-10) و بعد از عبور از عدسی به سطح نمونه برخورد میکنند و پس از گسیل مجدد از سطح توسط میدان الکتریکی جمع میشوند و با تقویت کننده سیگنالهای بدست آمده را در صفحه نشان میدهند. بیشتر از SEM برای تعیین مشخصهی لایههای نازک استفاده میشود در این دستگاه الکترونهای گرمایونی گسیل شده از کاتد تنگستن به سمت آند حرکت میکند و با دو عدسی جمع کننده متوالی، پرتو را بصورت یک نقطه کوچک کانونی میکنند یک جفت پیچه که در محل عدسیهای شیئی قرار دارند پرتوها را بصورت خطی بر روی سطح نمونه در سطح مستطیل شکل جاروب میکنند. معمولاً پرتوهای الکترونی دارای 30 کیلو الکترون ولت انرژی میباشند.
    در میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)نیز مانند TEM، یک پرتو الکترونی به نمونه میتابد.

    شکل 1-10 تصویر الکترونی روبشی سطح یک فلز با مقیاس یک میکرون اجزاء اصلی و حالت کاری یکSEM ساده

    شکل 1-11 (a) طرحی از یک میکروسکوپیک الکترونی (b) شکل واقعی میکروسکوپ الکترونی

    شکل1-12 نمودارشماتیکی اجزاء اصلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشی
    منبع الکترونی (تفنگ الکترونی) معمولاً از نوع انتشار ترمویونیکی فیلامان یا رشته تنگستنی است اما استفاده از منابع گسیل میدان برای قدرت تفکیک بالاتر، افزایش یافته است معمولاً الکترونها بین 1-KeV30شتاب داده میشوند. سپس دو یا سه عدسی متمرکز کننده پرتو الکترونی را کوچک میکنند، تا حدی که در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدوداً بین nm10-2 است.
    استفادههای عمومی
    1- تصویرگرفتن از سطوح در بزرگنمایی 10 تا 100.000برابر با قدرت تفکیک در حد 3 تا 100 نانومتر (بسته به نمونه)
    2- در صورت تجهیز به آشکارساز back scattered میکروسکوپها قادر به انجام امور زیر خواهند بود:
    a) مشاهده مرزدانه، در نمونههای حکاکی نشده، b) مشاهده حوزهها، (domains) در مواد فرومغناطیس، c) ارزیابی جهت کریستالوگرافی دانهها با قطرهایی به کوچکی 2 تا 10 میکرومتر، d) تصویر نمودن فاز دوم روی سطوح حکاکی نشده (درصورتی که متوسط عدد اتمی فاز دوم، متفاوت از زمینه باشد).
    3- با اصلاح مناسب میکروسکوپ میتوان از آن برای کنترل کیفیت و بررسی عیوب قطعات نیمه هادی استفاده نمود.
    نمونههایی از کاربردها
    1- بررسی نمونههایی متالوگرافی ، در بزرگنمایی بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری
    2- بررسی مقاطع شکست و سطوح حکاکی عمیق، که مستلزم عمق میدانی بسیار بزرگتر از حد میکروسکوپ نوری است.
    3- ارزیابی جهت کریستالوگرافی اجرایی نظیر دانهها، فازهای رسوبی و دندریتها بر روی سطوح آماده شده برای کریستالوگرافی
    4- شناسایی مشخصات شیمیایی اجزایی به کوچکی چند میکرون روی سطح نمونهها، برای مثال، آخالها، فازهای رسوبی و پلیسههای سایش
    5- ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونهها در فاصلهای به کوچکی μm 1
    6- بررسی قطعات نیمههادی برای آنالیز شکست، کنترل عملکرد و تأیید طراحی نمونهها

    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای تصویرسازی و شیمیایی بسته هستند

    ایجاد تغییر و تصویر سازی

  • شکل 1-5تصویر (a)یک قطعه پیزوالکتریک (b)پروب (سوزن)
    1-8-2 میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
    در این نوع میکروسکوپ از عدسیهای الکتروستاتیکی استفاده میشود که کار بزرگنمایی و تمرکز الکترونی را انجام می دهد. با توجه به شکل 1-6 در این میکروسکوپ، الکترونها از کاتد گسیل میشوند و توسط آند شتاب میگیرند و توسط عدسی الکترواپتیکی روی نمونه متمرکز میشوند سپس امواج الکترونی از نمونه عبور کرده و توسط عدسیهای اپتیکی تصویر بزرگتری را ایجاد میکند و بر روی پرده نشان میدهد. این میکروسکوپ برای کسب اطلاعات ساختاری از نمونههایی که به اندازهی کافی نازک هستند تا الکترون از آن بگذرد استفاده میشود. دو حالت اصلی (TEM) عبارتند از تفکیک پرتو و تصویر سازی. در این دستگاه الکترونهای گسیل شده از تفنگ گرمایونی، تا100 کیلو الکترون ولت و گاهی تا یک مگا الکترون ولت شتاب داده میشود و توسط عدسیهای جمع کننده دستگاه به نمونه تابانده میشوند. مراحلی که الکترون در عبور از درون نمونه تحمّل میکند، بصورت اطلاعات کسب شده نشان داده میشود.
    خواص مواد نانوساختاری به شکل و اندازه آنها بستگی دارد و از این رو مطالعه پیرامون شکل، اندازه و آرایش مواد نانوساختاری ضروری است. روشهای مختلفی برای تعیین شکل و اندازه ذرات به کار میرود که از جمله آنها میتوان به (AFM) میکروسکوپ نیروی اتمی و مانند آن اشاره کرد. برخی طیف سنجی نوری عبوری، پراش اشعه، اندازه X از این روشها شکل و اندازه ذرات را به طور مستقیم به دست نمیدهند.
    روشهای مورد استفاده در میکروسکوپ الکترونی عبوری برای بررسی ویژگیهای مواد عبارتند از:
    تصویربرداری (میدان تاریک و میدان روشن)
    پراش الکترون
    پراش الکترون با باریکه واگرا(SAD)
    تصویربرداری Phase-Contrastدر HRTEM
    تصویربرداری Z-Contrast
    طیف نگاری پاشندگی انرژی اشعه (EDS) X
    طیف نگاری اتلاف انرژی الکترون (EBLS) [7،8].

    شکل 1-6 طرحی ازیک میکروسکوپیک الکترونی
    1-8-3 میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)
    دستگاهی است که برای بررسی خواص و ساختار سطحی مواد در ابعاد نانومتر بکار میرود این دستگاه میتواند از سیگنالهای متعددی استفاده کند و در محیط خلاء و مایع نیز میتواند کار کند. بر خلاف اکثر روشهای بررسی خواص سطوح، در این روش غالباً محدودیت اساسی بر روی نوع سطح و محیط آن وجود ندارد. امکان بررسی سطوح رسانا یا عایق، نرم یا سخت، منسجم یا پودری، بیولوژیک و آلی یا غیر آلی وجود دارد. میتوان ویژگیهایی مانند: اصطکاک، مورفولوژی سطح، توزیع چسبندگی، ناخالصی سطح، جنس نقاط مختلف سطح، خاصیت کشسانی، خاصیت مغناطیسی، بزرگی پیوندهای شیمیایی، توزیع بارهای الکتریکی و قطبش الکتریکی نقاط مختلف سطح را بررسی کرد. بر اساس کاربردها و نیازهای مختلف سوزنکهایی با شکلهای مختلف استفاده میشود.
    شکل 1-7 بطور نمادین اجزای اصلی دستگاه AFM را نشان میدهد. هنگامی که جسم مورد نظر بر روی این دستگاه برای اسکن شدن نصب میشود و سوزن روی آن قرار میگیرد بر اثر حرکت جسم و نیروهای یونی دفع کننده که بین نوک سوزن و مسیر اسکن وجود دارد سوزن و پایه بالا و پایین میروند. مسیر لیزر بازتاب شده با بالا و پایین رفتن پایه تغییر کرده و تصویر توپوگرافی از سطح نمونه تشکیل میدهد. دقت این تصویر برداری در حد اتم است.

    شکل 1-7 شماتیک اصول عملکردAFM
    نحوه عملکردAFM:
    اصول کلی کار AFM بدین صورت است که یک سوزن 2 بسیار تیز و ظریف به نوک یک شیء باقابلیت ارتجاع به نام تیرک وصل شده و سر دیگر تیرک به یک بازوی پیزو الکتریک متصل شده است. پشت لرزانک با یک لایه نازک از فلز، برای بهبود انعکاس باریکه لیزر از آن، روکش شده است. انعکاس باریکه لیزر به منظور آگاهی از جهتگیری تیرک در فضا میباشد. با اعمال اختلاف ولتاژهای مناسب به پیزو الکتریک در راستاهای x، y وZ محل اتصال تیرک به پیزوالکتریک را میتوان به هر نقطه دلخواه از فضای سه بعدی، با دقت آنگستروم، منتقل کرد.
    با تغییر پیوسته اختلاف ولتاژهای اعمال شده به پیزوالکتریک، سوزن سطح نمونه را جاروب میکند و با مکانیزم یاد شده موقعیت تک تک نقاط سطح معین میشود و نتیجه در نمایشگر یک کامپیوتر، بصورت یک سطح سه بعدی رسم میشود. در شکل زیر عکس سه بعدی جالبی بعنوان مثال آورده شده است.

    شکل 1-8 ساختار هندسه سه بعدی واحدهای حافظه CD تهیه شده توسط AFM(هرواحدافقی نمودار 250 نانومتر ودرجه عمودی 75 نانومتر)
    AFM تماسی: نوک سوزنک با سطح نمونه تماس پیدا میکند در این روش از یک اهرم بسیار ظریف استفاده میشود که ثابت فنر آن بین 1 تا 01/0 نیوتن بر متر است. بنابراین نیروی به وجود آمده بین سوزنک و سطح نمونه موجب انحراف آن میگردد. نیروی بین سوزنک و سطح نمونه در حدود نیوتن است. با اندازهگیری میزان انحراف اهرم و با داشتن ثابت فنر میتوان مقدار نیروی وارده بر آن را محاسبه کرد و با توجه به ارتباط فاصله بین دو جسم به تصویر حاصل از AFM دست یافت. اگر سطح نمونه خیس باشد باید نیروی مویینگی مایع را نیز در نظر بگیریم.
    AFM غیر تماسی: در برخی موارد برای جلوگیری از ایجاد تغییر در سطح و شکستن سوزن از AFM غیر تماسی استفاده میشود. در این حال فاصله بین نوک سوزن و سطح نمونه چند نانومتر میباشد. در این روش یک تیرک سخت با ثابت فنری در حدود 40 نیوتن بر متر با فرکانسی برابر با بسامد تشدید خود نوسان میکند. با نزدیک شدن سوزنک به سطح نمونه، نیروی جاذبه یا دافعه به سوزنک وارد شده و دامنه نوسان تیرک افزایش می یابد.

    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای ایجاد تغییر و تصویر سازی بسته هستند

    عوامل محیطی و رسوب گذاری

    شکل 1-1 دستهبندی کلی روشها و آنالیز مواد
    از روشهای شناسایی مواد، تحت عنوان آنالیز ریزساختاری آنالیز سطح و آنالیز حرارتی معرفی شدهاند. منظور از آنالیز یا شناسایی ریزساختاری، همان شناسایی میکروسکوپی است. در این حالت، شکل، اندازه و توزیع فازها بررسی میشود. باید توجه داشت که در ویژگیهای یک نمونه، نه تنها نوع فازها، بلکه شکل، اندازه و توزیع آنها نیز اثر گذار هستند. در اصل، سطح مواد جامد به خاطر ارتباط با محیط اطراف، وضعیت شیمیایی یکسانی با حجم نمونه ندارد. از طرف دیگر در بسیاری از کاربردها، سطح نمونه نقش مهمتری را بازی میکند. به عنوان مثال، در کاتالیزورها یا آسترهای ضد خوردگی، واکنش سطح با عوامل محیطی، تعیین کننده است. نکته قابل توجه دیگر، آن است که ترکیب شیمیایی در سطح با بدنه تفاوت دارد. بنابراین با تعیین آنالیز شیمیایی کل نمونه، نمیتوان در مورد آنالیز سطح قضاوت کرد آنالیز حرارتی در شناسایی فازی عمل می کنند این روشها، اطلاعات بسیار مفیدی از رفتار حرارتی مواد در اختیار پژوهشگران میگذارند. از این رو، نه تنها برای شناسایی آنها، بلکه در طراحیهای مهندسی نیز استفاده میشوند. و نیز به ویژه در رشته سرامیک کاربرد دارد و اهمیت آن به دلیل ساخت مواد جدید، روز افزون است.
    1- 5 سوزنها
    بسته به مد مورد استفادهی AFM و خاصیت مورد اندازهگیری از سوزنهای مختلفی استفاده میشود. زمانی که فرایند اندازهگیری مستلزم وارد کردن نیروهایی فوق العاده زیاد از جانب سوزن به سطح باشد از سوزنهای الماسی استفاده میشود. همچنین سوزنهای با روکشهای الماس گونه برای این منظور مورد استفاده قرار میگیرند. به عنوان مثال در ایجاد نانو خراشها با نیروهایی به بزرگی N سرو کار داریم (این در حالیست که در مد تماسی نیروی وارد بر سطح N میباشد) و باید از این نوع سوزنها استفاده کنیم. پارامترهای هندسی سوزن که نوع کارایی سوزن و میزان دقت نتایج بدست آمده را تعیین میکنند عبارتند از شکل، بلندی، نازکی (زاویه راس هرم فرضی منطبق بر نواحی نوک)، تیز ی (شعاع دایره فرضی منطبق بر نوک).

  • شکل 1-2 انواع شکلهای سوزن شامل نوک تخت، نوک کروی، نوک T شکل و نوک تیز
    سوزنهای T شکل برای نقشهبرداری و آشکارسازی فرورفتگیهای موجود در بخشهای دیواره مانند سطح نمونه به کار میروند. این در حالی است که سوزنهای نوک تیز این قابلیت را ندارند.
    1-6 نحوه بر هم کنش سوزن با سطح
    شکل 1-3 به طور نمادین بزرگی و تغییرات نیروی بین سوزن و سطح را در فواصل مختلف سوزن از سطح نشان میدهد. جهت فلشها نشان دهنده نزدیک شدن (رفت) یا دور شدن (برگشت) سوزن نسبت به سطح میباشد.

    شکل 1-3سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح سمت راست: انحراف تیرک حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه).
    نکته:
    باید حین فرآیند جاروب سطحی فاصله سوزن از سطح در محدوده مناسبی باقی بماند. چرا که از یک طرف فاصله زیاد (در این نواحی نیروی جاذبه است) موجب کم شدن میزان انحراف لرزانک و کاهش نسبت سیگنال به نویز در تعیین مولفه Z مکان سطح میشود. از طرف دیگر فاصله بسیار نزدیک موجب وارد شدن نیروی زیاد به سطح میشود که علاوه بر آسیب زدن به ساختار سطح و سوزن موجب کاهش درجه تفکیک خواهد شد.
    1-7مدهای تماسی
    مطابق تعریف به ناحیهای ” ناحیه تماس ” میگویند که نیروی بین سوزن و سطح دافعه باشد. در مقایسه با مدهای دیگر نیروی وارد شده به سطح در مدهای تماسی بزرگتر است. از طرفی به دلیل تماس پیوسته سوزن با سطح حین فرآیند روبش نیروهای اصطکاک قابل توجهی (علاوه بر نیروی عمودی) به سطح و سوزن وارد میشود که موجب آسیب دیدگی سطوح حساس و کند شدن سوزن میگردد.

    شکل 1-4 مقایسه نمادین بین حالت تماسی و حالت غیرتماسی
    بر این اساس مطالعه سطوح حساس و نرم با مدهای تماسی قدرت تفکیک اندازهگیری را کاهش میدهد و بعضاً باعث بروز خطای سیستماتیک در نتایج میشود. در عین حال بیشترین قدرت تفکیک و دقت اندازهگیری با AFM مربوط به بررسی سطوح سخت با سوزنهای نازک و فوق تیز و سخت در مد تماسی میباشد.
    1-8 میکروسکوپ گمانهی روبشیSPM
    میکروسکوپ گمانهی روبشی (SPM) مانند میکروسکوپ نیروی اتمی(AFM) در شناسایی مواد بسیار مهم است. در رابطههای آلی و غیر آلی بکار برده شده است (مرطوب وخشک). برای مثال در صنعت نیمه رساناها، SPM برای آزمایش روش پاک سازی مادهی نیمه هادی تک بلوری، در ثبت، پوشاندن پوشش نمونه، حک کردن، رسوب گذاری نمونه با برش عمودی سطح و شکست فیلمها بکار میرود. و نیز در کشف نقص (ترک)، تحلیل شکست و کاربردهای زیست مواد بکار میرود و نیز میتواند در تصاویر سه بعدی سطح توپوگرافی نمونه زیستی محلول یا گاز محیط در یک محدودهای معیین از دما محدود شده است باشد. بر خلاف میکروسکوپ الکترونی نمونهها نیاز به روکش آلائیده شده یا منجمد ندارند. تفکیک سطح جانبی در حد nm 1بدست آمده در نمونههای زیستی انجام میشود همانند مولکولهای DΝA. جذب سطحی سلولهای زنده مشاهده شده روی زیست موادها میتوانند مشاهده بشوند. SPM قادر است غشای زیر مایع نمونه را نشان داده و فعل و انفعالات بین غشای روی سطح را بررسی کند. افزون بر این به تفکیک بالای برش عمودی (مقطع عرضی) مورفولوژی سطح و نانوساختارها نیز میپردازد. SPM با محدودههای مُجازی از ویژگیهای مواد و ترکیب سطح نقشهبرداری شده در نمونههای ناهمگن کاربرد دارد [10-7].
    1-8-1میکروسکوپهای پروبی- روبشی
    این میکروسکوپها دارای یک پروپ شبیه سوزن برای روبش (جاروب کردن) سطح نمونه میباشد که بصورت نقطه به نقطه سطح نمونه را جاروب میکند و با اندازهگیری و پردازش سیگنالها توسط رایانه تصویر سه بعدی از سطح ایجاد میکند.
    این میکروسکوپ نسبت به میکروسکوپهای الکترونی دارای مزایایی است که عبارتند از: بزرگنمایی بیشتر، قدرت تفکیک بالاتر، توانایی ایجاد تصویر سه بعدی، امکان جابجایی اتمها، عدم نیاز به خلاء.
    اساس کار این نوع میکروسکوپها استفاده از مواد پیزوالکتریک است که با اعمال ولتاژ به بلورهای پیزوالکتریک طول آن تغییر میکند این تغییر طول متناسب با جهت و اندازه میباشد که توسط سوزنی که به یک نگهدارنده به نام کانتی لیور متصل است مشخص میشود (شکل 1-5). سوزن آن نقطه به نقطه سطح را جاروب میکند و پس از پردازش سیگنالها، نتایج روی نمایشگر نشان داده میشوند در این میکروسکوپ برای نمایش سه بعدی سطح از سه میله عمود بر هم در سه جهت استفاده میشود تا تصاویر سه بعدی تشکیل شوند. در میکروسکوپهای روبشی جدید به جای استفاده از سه سوزن عمود بر هم از یک استوانه تو خالی از جنس پیزوالکتریک استفاده میکنند که سطح داخلی با لایه نازکی از یک رسانای فلزی پوشیده میشود و با تغییر ولتاژ سوزن در سه جهت جابجا میشود.

    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای عوامل محیطی و رسوب گذاری بسته هستند

    فناوری نانو و بر مبنای

  • شکل 4-8 نمایش تغییرات پروفایل دادههای تصاویر نانو ذرات مگهمایت در دماهای℃ 400، ℃ 500، ℃600 62

    فهرست جدولها
    جدول 1-1 طبقهبندی تجهیزات شناسایی بر مبنای خاصیت فیزیکی مورد اندازهگیری 6

    فصل اول
    طبقهبندی روشهای تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملکرد
    طبقهبندی روشهای تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملکرد[4-1].
    مقدمه:
    پیشرفتهای اخیر در فناوری نانو مربوط به تواناییهای جدید در زمینه اندازهگیری و کنترل ساختارهای منفرد در مقیاس نانو میباشد.
    در علوم مختلف مهندسی، موضوع اندازهگیری و تعیین مشخصات از اهمیت کلیدی برخوردار است به طوری که ویژگیهای فیزیکی و شیمیایی مواد، به مواد اولیهی مورد استفاده و همچنین ریزساختار یا ساختار میکروسکوپی به دست آمده از فرایند ساخت بستگی دارد.
    به عنوان مثال برای شناسایی مواد ، بدیهی است که نوع و مقدار ناخالصیها، شکل و توزیع اندازه ذرات، ساختار بلورین و مانند آن در ماهیت و مرغوبیت محصول اثر دارند.
    در ضمن برای مطالعه ریزساختارها، نیاز بیشتری به ابزارهای شناسایی و آنالیز وجود دارد. در ریزساختار یا ساختار میکروسکوپی مواد، باید نوع فازها، شکل، اندازه، مقدار و توزیع آنها را بررسی کرد. در ادامه با توجه به اهمیت دستگاهها و روشهای اندازهگیری و تعیین مشخصات به طبقهبندی این روشها پرداخته میشود.
    1-1 روشهای میکروسکوپی
    با استفاده از روشهای میکروسکوپی تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از ماده بدست میآید. قدرت تفکیک تصاویر میکروسکوپی با توجه به کمترین قدرت تمرکز اشعه محدود میشود. به عنوان مثال با استفاده از میکروسکوپهای نوری با قدرت تفکیکی در حدود 1 میکرومتر و با استفاده از میکروسکوپهای الکترونی، و یونی با قدرت تفکیک بالا در حدود یک آنگسترم قابل دسترسی است. این روشها شامل TEM، AFM ، SEM ، STM میباشد[6،5].
    1-2 روشهای براساس پراش
    پراش یکی از خصوصیات تابش الکترومغناطیسی میباشد که باعث میشود تابش الکترومغناطیس در حین عبور از یک روزنه و یا لبه منحرف شود. با کاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الکترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد. با استفاده از پراش اشعه ایکس، الکترونها و یا نوترونها و اثر برخورد آنها با ماده میتوان ابعاد کریستالی مواد را اندازهگیری کرد. الکترونها و نوترونها نیز خواص موجی دارند که طول موج آن به انرژی آنها بستگی دارد. علاوه بر این هر کدام از این روشها خصوصیات متفاوتی دارند. مثلا عمق نفوذ این سه روش در ماده به ترتیب زیر میباشد. نوترون از اشعه ایکس بیشتر و اشعه ایکس از الکترون بیشتر میباشد.
    1-3 روشهای طیف سنجی
    استفاده از جذب، نشر و یا پراش امواج الکترومغناطیس توسط اتمها و یا مولکولها را طیف سنجی گویند. برخورد یک تابش با ماده میتواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتمها و یا مولکولها شود، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایینتر، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالاتر، جذب نامیده میشود. تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش میشود.
    طیف سنجی جرمی
    روشهای طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتمها و یا مولکولها استفاده میکنند. عملکرد عمومی یک طیف سنجی جرمی بصورت زیر است:
    1 – تولید یونهای گازی
    2 – جداسازی یونها براساس نسبت جرم به بار
    3 – اندازهگیری مقدار یونها با نسبت جرم به بار ثابت
    1-4 روشهای جداسازی
    در نمونههایی که حاوی چند جز نا شناخته باشد، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روشهای آنالیز مشخص میشود. جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیکی و شیمیایی صورت میگیرد. به عنوان مثال حالت ماده، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیکی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جداسازی میباشد.
    جدول 1-1 طبقهبندی تجهیزات شناسایی بر مبنای خاصیت فیزیکی مورد اندازهگیری

    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای فناوری نانو و بر مبنای بسته هستند

    پایان نامه درباره آنالیز واریانس و تحلیل آماری

  • 3-3-آزمونها
    3-3-1- اندازه گیری ضخامت فیلم
    برای تعیین ضخامت فیلمها از ریز سنج دیجیتالی(Digimaticindicato) مدل Mitutoyo ID-F 125E ساخت کشور ژاپن با دقت 001/0 استفاده شد .. اندازهگیری در 5 نقطه مختلف فیلم به صورت یکی در مرکز و چهار اندازهگیری در طرف فیلم انجام گرفت و سپس از آنها میانگین گرفته شد.
    3-3-2- اندازه گیری خواص مکانیکی
    استحکام کششی (δt)، ازدیاد طول (tε)و مدول یانگ (E) فیلم ها طبق استاندارد ASTM D882-91 و با دستگاه TVT-300XP ساخته شده در کشور سوئد اندازه گیری شد. ابتدا نمونه ها به مدت 24 ساعت در رطوبت نسبی 55 % واجد شرایط شدند و سپس سه نمونه از هر کدام از فیلمها به شکل دمبلی با ابعاد Cm 5/0×8 بریده شد و در بین دو فک دستگاه قرار گرفت. فاصله اولیه بین دو mm50 و mm/min 5 تعیین و داده ها توسط یک رایانه ثبت گردید.
    شکل 6-3- دستگاه تست مکانیکی مدل TVT-300XP ساخته شده در TEXVOl سوئد
    3-3-3- میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدان FE-SEM
    برای مطالعه سطح شکست فیلم های PLA ، از میکروسکوپ FE-SEM استفاده گردید. ابتدا نمونهها به وسیله نیتروژن مایع شکسته شدندو سپس سطح شکست آنها به وسیله ذرات پلاتینوم/ پالادیوم اندود شدند پس و در ولتاژ kV 5 تصاویری عمود بر سطح شکست نمونه ها تهیه گردید. عکسهای گرفته شده با بزرگنمایی 10000 تا 100000 برابر گرفته شد. میکروسکوپ مورد نظر مدلMira 3-XMU ساخت کشور جمهوری چک است.
    شکل 3-7 میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدان FE-SEM
    3-3-4-رنگ سنجی
    برای اندازه‌گیری فاکتور‌های رنگ نمونه‌ها از دستگاه اسپکتروفوتومتر Sheen ساخت کشور آمریکا مجهز به منبع نوری D65 و مشاهده کننده استاندارد 10 درجه استفاده شد. طیف‌های ساطع شده از این دستگاه در محدوده 700 – 400 نانومتر (نورمرئی) می‌باشد. داده‌های این دستگاه براساس استاندارد ]7[ ASTM 2244و درغالب سیستم CIE L* a* b* ارائه می‌شود. سیستم CIELAB یک فضای رنگی سه بعدی است که در آن فاکتور L* براقیت نمونه‌ها را نشان می‌دهد و از 0 تا 100 متغیر است. حداکثر براقیت در این سیستم 100 می‌باشد که نشان دهنده رنگ سفید است و حداقل براقیت صفر است که بیانگر تیرگی نمونه‌ها می‌باشد. فاکتورهای بعدی a*و b*هستند که هر کدام به ترتیب در امتداد محور X ها از قرمزی (+a) تا سبزی (-a) و در امتداد محور Y ها از زردی (+b) تا آبی بودن (-b) را نشان می‌دهند.
    اختلاف رنگ کلی L*Δ، فاکتور زردی (Yellow index, YI)و فاکتور سفیدی (White index, WI) نیز به فرمول زیر محاسبه شدند: (Abolghasemi Fakhri و همکاران ، 2012)
    ΔE*=
    YI*=
    3-3-5- زاویه تماس
    برای اندازهگیری زاویه تماس از روش قطره چسبنده که یک روش رایج در تعیین ویژگی ترشوندگی سطوح جامد میباشد استفاده شد. 5/2 میکرولیتر آب مقطر به صورت یک قطره بر روی سطح نمونه ها قرار داده شد. زاویه تماس قطره آب با سطح نمونهها توسط دستگاه زاویه سنج مدل PG-X ساخت کشور سوئیس اندازهگیری شد. در این تحقیق نیز زاویه تماس دینامیک قطره آب با سطح فیلم در مدت 12 ثانیه و با 3 تکرار در هر تیمار محاسبه گردید.
    3-3-6-تحلیل آماری
    تجزیه و تحلیل دادههای مکانیکی با استفاده از نرم افزار آماریSPSS در قالب آنالیز واریانس یک طرفه انجام شد و در نهایت مقایسه و گروهبندی میانگینها به کمک آزمون دانکن در سطح اطمینان 95% انجام گرفت.
    فصل چهار
    نتایج
    فصل چهارم
    4- نتایج
    1-4- اندازهگیری ضخامت
    ضخامت نمونه های ساخته شده از 5 نقطه فیلم ساخته شده گرفته شد و از آنها میانگین گرفته شد . میانگین ضخامت نمونهها در جدول 1-4 آورده شده است.
    جدول 1-4- میانگین ضخامت نمونهها
    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای پایان نامه درباره آنالیز واریانس و تحلیل آماری بسته هستند

    پایان نامه درباره g/mol72000وزن و ملکولی

  • g/mol72000
    وزن ملکولی
    26/1
    وزن مخصوص
    ≥98%
    درجه آبکافت
    °c200
    نقطه ذوب
    c°<113
    نقطه اشتعال
    c°228
    نقطه جوش
    آب
    بهترین حلال
    3-1-2- نانو فیبر سلولز
    نانو فیبر سلولز در شرکت دانش بنیان نانو نوین پلیمر و به روش مکانیکی و با کمک دستگاه سوپر آسیاب مدل MKCA6-2(ساخت شرکت Masaku ژاپن) تهیه گردید. نانو فیبر سلولز با متوسط قطری 10±32 نانو متر از الیاف مخلوط سوزنی برگان تهیه گردید.
    3-1-2-1-فرآیند ساخت نانو فیبر سلولز
    خمیر آلفا سلولز سوزنی برگان(آلفا سلولز 99%) ابتدا با آب چند باری شسته شده و سپس در محلول هیدروکسید پتاسیم با غلظت 5 درصد و دمای 80 درجه سانتی گراد به مدت 1 ساعت تیمار شد. بعد از تیمار قلیایی، سوسپانسیون با غلظت 1 درصد آلفا سلولز تهیه شده و از دستگاه آسیاب عبور داده شد. این عمل چندین بار تکرار شد و هر بار سنگها به یکدیگر نزدیکتر شد تا دو سنگ به هم چسبیده شدند تا نانوفیبر تهیه گردد. با هر بار تکرار و عبور سوسپانسیون از بین دو سنگ میکروفیبرهای سلولز به نانو فیبرهای سلولز تبدیل میشود. دستگاه آسیاب دارای دو سنگ آسیاب بوده که یکی ثابت و دیگری چرخان می باشد. در هنگام عبور الیاف از بین دو سنگ در اثر نیروهای برشی و فشاری نانوفیبرهای سلولزی تولید شدند. سوسپانسیون میکروفیبرها و نانوفیبرها در فرآیند فیلتراسیون خلاء و با فیلتر غشا تا غلظت 3%آب گیری شد. مقایسه متوسط قطری میکروفیبرها (10±33 میکرومتر) و نانوفیبرها (10±32 نانومتر) نشان داد که فرآیند آسیاب با کاهش 1200 برابر قطر، در تولید نانوفیبرها کاملاً کارآمد بوده است (یوسفی و همکاران، 1392).
    شکل 1-3-دستگاه سوپر آسیاب MKCA6-2 ساخت ژاپن و سنگ مخصوص آن ساخته شده از کربید سیلیسیم(یوسفی و همکاران، 1391)
    شکل 2-3- آلفا سلولز 99 درصد
    شکل 3-3- نانو سلولز تشکیل شده بعد از آبگیری به وسیله فیلتر غشا
    شکل 4-3-اثر فزآیند سوپر آسیاب بر کاهش ابعاد و توزیع و متوسط قطری فیبرهای سلولزی(یوسفی و همکاران، و کاتالوگ شرکت دانشبنیان نانونوین پلیمر 1391)
    3-2-فرآیند ساخت فیلم
    به منظور تهیه محلول پلیمر، پلیمرهای PVA در آب مقطر حل گردیدند. با توجه به نسبت وزنی نانوفیبرهای سلولز و ماتریس PVA مقدار معین از پلیمرها (حدود 25/1 گرم) در 20 گرم آب مقطر در 90 درجه سانتیگراد به مدت 60 دقیقه ، تحت همزنی مکانیکی قرارگرفتند. پس از حل شدن کامل پلیمرها محلولهای حاصل تا رسیدن به دمای اتاق تحت شرایط همزنی باقیماندند. برای تهیه نانوکامپوزیتها با نسبتهای مختلف نانوفیبرسلولز، محلولهای پلیمر حاصل با مقادیر معینی از سوسپانسیون نانوفیبرسلولز مخلوط شده و در دمای اتاق به مدت 30 دقیقه همزنی شدند. برای پراکنده شدن هرچه بهتر ذرات نانو در سطح پلیمر سوسپانسیون نانوفیبرسلولز مخلوط شده با پلیمر تحت تیمار اولترسونیک قرار سونیک قرار گرفتند و مقدار انرژی مصرف شده برای هر تیمار به طور میانگین در جدول 1-3 آورده شده است. زمان تیمار اولتراسونیک 20 دقیقه و به صورت 5 زمان 4 دقیقهای و بین هر دو زمان 1 دقیقه توقف انجام گردید. مخلوط حاصل در داخل قالب مخصوص ریخته شده و در داخل انکوباتور با دمای 3±35 درجه سانتیگراد قرارداده شدند. نانوکامپوزیت ها پس از 120 ساعت از قالب خارج گردیدند و ضخامت آنها اندازه گیری شد. نسبت اختلاط در نانوکامپوزیتهای نهایی 0 ، 5% ، 10% ، 15% ، 20% وزنی بود. (روحانی و همکاران، 2008) نمونه ها به نامهای PVA/NFC 0%، PVA/NFC 5%، PVA/NFC 10%، PVA/NFC 15%و PVA/NFC 20% نام گذاری شدند.
    شکل 5-3- دستگاه اولتراسونیک
    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای پایان نامه درباره g/mol72000وزن و ملکولی بسته هستند

    پایان نامه درباره میزان استفاده و مواد و روشها

  • نانو سلولز از هیدرولیز اسیدی سلولز بدست می آید و بدلیل خارج شدن بخش های آمورف دارای سطح ویژه ، ضریب لاغری و مقاومت ویژه بالا است. همچنین قابلیت تجدید شوندگی، زیست تخریب پذیری، در دسترس بودن و فراوانی در طبیعت این نانو ذره را به عنوان گزینه مناسبی برای تقویت پلیمرهای مختلف مطرح کرده است (Rahimi و Behroz،2011).
    Kazi و همکاران (2011)، نانو کامپوزیتی با استفاده از نانو سلولز / پلی لاکتیک اسید با روش قالبریزی محلول تهیه کردند. آزمون کشش انجام شده بروی این نانو کامپوزیت افزایش مقاومت کششی و مدول الاستیسته را نسبت به پلیمر خالص پلی لاکتیک اسید نشان داد و بیشترین مقدار مقاومت کششی این نانو کامپوزیت در اختلاط 1 درصد نانو سلولز گزارش شد که 34 درصد بیشتر از پلیمر خالص بود.
    قنبر زاده و همکاران، (1391)؛ به منظور بهبود خواص فیزیکی کامپوزیت حاصل از نشاسته و پلی وینیل الکل مقادیر 1، 3، 5و 7 درصد نانو رس به فیلم اضافه کردند و گزارش کردند، در اندازهگیری مقدار حلالیت با توجه به کاهش مقدار کاهش درصد حلالیت از فیلم حاوی 1% نانو رس به 7% نانو رس تفاوت معنی داری مشاهده نشد، اما نفوذپذیری نسبت به بخار آب (WVP) این افزایش درصد نانو معنی دار بوده و در فیلم حاوی 5% نانو رس کمترین مقدار نفوذپذیزی مشاهده شده است.
    قنبرزاده و همکاران، (1392)؛ به منظور بهبود خواص مکانیکی فیلم حاصل از پلیلاکتیک اسید، نانو فیبر سلولز به میزان 0،4 ،8و 12 درصد به پلی لاکتیک اسد اضافه کردند و خواص مکانیکی فیلم حاصل را اندازهگیری کردند. استحکام کششی نانوکامپوزیت ها با افزایش میزان نانو فیبر سلولز افزایش یافت و فیلم دارای 12% نانو افزایش 27/131 درصدی داشت.مقدار مدول یانگ نیز افزایش یافت و نانوکامپوزیت حاوی 12% دارای حداکثر مقدار مدول یانگ بود، (Mpa 51/1019). که حدود دو برابر بیشتر از مدول یانگ فیلم PLA خالص (Mpa 3/566) بود.
    Ghanbarzadeh و همکاران، (2012)؛ به منظور بهبود خواص مکانیکی فیلم حاصل از نشاسته و پلی وینیل الکل مقادیر 1، 3، 5و 7 درصد نانو رس به فیلم اضافه کردند و گزارش کردند، استحکام کششی نهایی (UTS) در یک درصد نانو رس کاهش و بعد از آن استحکام کششی نهایی افزایش مییابد البته نانو رس در ازدیاد طول تا نقطه پارگی (SB) عکس عمل میکند و با افزایش نانو رس (SB) کاهش مییابد.
    Zhang و همکاران (2012)، نانو کامپوزیتی با استفاده از پلی ونیل فلوراید و نانوکریستال سلولز تهیه کردند و ویژگی های مکانیکی آن را مورد بررسی قرار دادند، نتایج حاصل از این بررسی افزایش مقاومت کششی و تغییر طول تا شکست را با افزایش درصد نانو سلولز تا 1/0 درصد و سپس کاهش را نشان داد.
    قنبرزاده و همکاران، (1391)؛ به منظور بهبود خواص و مکانیکی کامپوزیت حاصل پلی وینیل الکل مقادیر 3، 5، 7، 10، 15و 20 درصد نانو کریستال سلولز به پلیونیلالکل اضافه کردند و خواص و مکانیکی فیلم حاصل را اندازهگیری کردند. آنها به این نتیجه رسدند که: با افزودن پلی ونیل الکل و نانو کریستال سلولز مقاومت مکانیکی فیلم ها نسبت به نمونه شاهد(پلیونیل الکل خالص) افزایش یافته و در نتیجه، منحنی تنش کرنش به تنش های بالاتر منتقل می شود. با افزایش مقدار نانو کریستال سلولز از 3 تا 10 درصد مقادیر UTS افزایش یافته است و بیشترین مقدار آن در 10 درصد نانوکریستال مشاهده شده است. با افزایش غلظت نانو کریستال سلولز از 3% به 10%، مقادیر UTS به ترتیب از 89/2 تا59/4 مگاپاسکال افزایش یافته است. این روند بهبود روی نقاط SB در غلظتهای 3 تا 7 درصد مشاهده شد ولی در غلظتهای 7 تا 20 درصد این مقدار نزولی و از کرنش از 1/71 به 67/40 کاهش یافته است.
    قنبرزاده و همکاران، (1391)؛ به منظور بهبود خواص فیزیکی فیلم حاصل از کربوکسی متیل سلولز و پلی وینیل الکل مقادیر 0، 3، 5، 7و 10 درصد نانو رس به فیلم اضافه کردند آنها زاویه تماس را در زمان های 0 و 60 ثانیه اندازهگیری کردند و گزارش کردند، زاویه تماس اولیه فیلمهای بیوکامپوزیت به طور معنی داری با افزایش درصد نانو کاهش یافته است. به علاوه در صد کاهش زاویه تماس پس از60 ثانیه نیز با افزودن نانورس و افزایش مقدار نانورس در نانوکامپوزیتها، کاهش نشان داده است.
    Chen و همکاران (2013)، نانو کامپوزیت جدیدی با استفاده از نانو سلولز و لاستیک نیتریلی تهیه کردند و ویژگی های مکانیکی را در این نانو کامپوزیت بررسی کردند. نتایج کار آنها افزایش مقاومت کششی و تغییر طول تا شکست این نانو کامپوزیت با افزایش درصد نانو سلولز نسبت به رزین خالص نشان داد. البته مقاومت کششی تا استفاده از 10 درصد نانو سلولز افزایش و بعد از آن کاهش داشت.
    Zhang و همکاران، (2013)؛ با استفاده از پلیمر پلیونیلالکل و نانو کریستال سلولز اقدام به ساخت کامپوزیت به روش قالبگیری تزریقی نمودهاند. گزارش نشان میدهد درصد استفاده از نانو کریستال 0، 1، 3، 5، 7و 10 درصد بوده است. مقاومت کششی چند سازهها با افزودن 7% نانو کریستال سلولز از 32 به 58 مگاپاسکال و مدول یانگ از 175 به 1252 مگاپاسکال افزایش داشته است.
    Abdulkhani و همکاران، (2013)؛ با استفاده از روش ریختهگری قالبی اقدام به ساخت فیلم آلفا سلولز و پلیونیلالکل با حلال یونی کردهاند. با توجه به نتایج افزودن آلفا سلولز به پلیمر پلیونیلالکل موجب افزایش ویژگیهای مکانیکی فیلم ساخته شده گردیده است.
    Liu و همکاران، (2013)؛ اقدام به ساخت فیلم با استفاده از PVA و نانو سلولز تهیه شده از روش سوپر آسیاب به درصدهای 0، 3، 5، 8، 10، 15، 40و 60 درصد نمودند و گزارش کردند PVA خالص با 164 درصد تغییر شکل (کرنش) بیشترین میزان کرنش را نشان میدهد در حالی که با افزودن 3% نانو تمامی ویژگیها 20 درصد نسبت به PVA خالص بهبود پیدا میکند. مقاومت کششی و مدول فیلمها با افزودن نانو تا میزان 60% از Mpa 7/55 به Mpa 6/1105 افزایش پیدا مینماید که نشان دهنده افزایش 2/6 برابر نسبت به PVA خالص است. این نشان دهنده مقاومت کششی و مدول یانگ بالاتر نانو کامپوزیت ساخته شده نسبت به PVA خالص است.
    Peng و همکاران، (2014)؛ اقدام به ساخت فیلم با استفاده از PVA و نانو فیبریل کوتاه کردند به این منظور نانو سلولز با درصد 1، 2، 3و 6 درصد به PVA اضافه گردید. اضافه نمودن SCNF به PVA تدریجا موجب افزایش مقاومتسفتی و حتی سختی فیبریلها میگردد و مقاومت نهایی فیلم به جهت گیری کریستال PVA و میزان استفاده از SCNF دارد هر چند تاثیر نانوسلولز بیشتر است. با اضافه نمودن SCNF به PVA مقاومت کششی به طرز قابل ملاحظهای اقزایش یافته، گرچه بیشترین مقاومتها در نانو سلولز 3% مشاهده میگردد.
    فصل سوم
    مواد و روشها
    3- مواد و روشها:
    3-1-مواد شیمیایی مورد استفاده
    3-1-1-پلی ونیل الکل
    پلی ونیل الکل مورد استفاده از شرکت Merck آلمان تهیه شد. مشخصات پلیمر در جدول 1-3 آورده شده است.
    جدول1-1 انواع نانو سلولز (Klemm و همکاران، 2011)
    [C2H4O]n
    فرمول شیمیایی
    تصویر شیمیایی
    پودر بی رنگ
    شکل ظاهری
    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای پایان نامه درباره میزان استفاده و مواد و روشها بسته هستند

    پایان نامه درباره صنایع غذایی و ریخت شناسی

  • هیدرولیز اسیدی از منابع بسیاری
    قطر: 70-5 نانومتروطول:250-100 نانومتر(سلولزگیاهی) و 100 نانومترتاچندمیکرومتر(سلولزجلبک و باکتری)
    باکتریال نانوسلولز
    (BNC)
    سلولز میکروبی و بیوسلولز
    قندها و الکلهای با وزن مولکولی پایین
    سنتز باکتریایی
    قطر: 100-20 نانومترو با انواع شبکه‌هایمختلف نانوالیاف
    اهمیت نانوکریستال سلولز از دیدگاه علمی به دلیل کاربرد مواد خام تجدید پذیر و دوستدار محیط زیست است که باعث حرکت حیاتی توسعه نانوسلولزها در صنایع غذایی، نانوکامپوزیت ها و تجهیزات پزشکی شده است.
    1-5 اهداف و ضرورت تحقیق
    در سالهای اخیر، نگرانی عمومی در مورد افزایش پسماندهای پلاستیکی با منشا نفتی در محیط زیست افزایش یافته است. طبیعت نمیتواند این آلایندهها را تجزیه کند، این امر موجب شده بسیاری از کشورها اقدام به تولید پلاستیکهای قابل تجزیه (زیستی) کنند. بر اساس یک تخمین بیش از 100 میلیون تن پلاستیک هر ساله تولید میشود، که40 درصد از این مقدار به محلهای دفن زباله منتقل میشوند و چند صد هزار تن نیز به محیطهای دریایی ریخته میشوند (Kalia و همکاران، 2000). علاوه بر موارد فوق، تحقیقات نشان میدهدکه سالانه 270 میلیون تن نفت خام صرف تولید مواد پلاستیکی میگردد. با توجه به افزایش قیمت نفت و غیر قابل تجدید بودن این منبع، نیاز روز افزون به تولید پلاستیکهایی قابل تجزیه از منابع غیر نفتی و بدون زیان برای محیط زیست احساس میشود ( Sharmaو همکاران، 2007). از این رو امروزه تقاضا برای پلاستیکهای قابل تجزیه یکی از مهمترین اهداف برای تحقیقات پایه و کاربردی میباشد. پلی(وینیل الکل) بزرگ ترین پلیمر سنتزی قطبی تولید شده در دنیا از نظر فراوانی است که زیست تخریب پذیری در محیط زیست مهم ترین ویژگی آن است و پتانسیل بالایی برای جایگزینی پلیمرهای زیست تخریب ناپذیر( پلیپروپیلن و پلیاتیلن) و کاربرد قابل توجهی در صنعت بسته بندی، داروسازی و پزشکی دارد. استفاده از مواد در مقیاس نانو در ترکیب پلیمرهای مختلف با هدف بهبود ویژگیهای آنها موضوع تحقیقاتی جذابی است که در دهههای اخیر توجه بسیاری به خود جلب کرده است. نانوفیبر سلولز به دلیل دارا بودن خواص ویژه ای نظیر خواص مقاومتی بالا، تجدیدپذیری، زیستسازگاری و … مورد توجه محققان قرار گرفته است و دارای پتانسیل زیادی برای تقویت بایو کامپوزیت پلی(وینیل الکل) / نانو فیبر سلولز میباشد. این تحقیق با هدف بررسی ویژگیهای مکانیکی و ریختشناسی فیلم پلی(وینیل الکل) / نانو فیبر سلولز میباشد.
    سوال تحقیق:
    استفاده از درصدهای مختلف نانو فیبر سلولز چه تاثیری بر ویژگیهای مکانیکی و ریختشناسی پلیونیلالکل با درجه هیدرولیز 98 درصد دارد؟
    فصل دوم
    سابقه تحقیق
    فصل2
    مروری بر مطالعات انجام شده
    مدائنی و همکاران، (1382)؛ مطالعه ای بر روی خواص ریخت شناسی و مکانیکی پلیوینیل الکل، اسید استیک و پلی-اتیلنگلیکول به روش رسوبگیری در اثر غوطهوری داشتهاند و گزارش کردهاند، اسید استیک در محلول پلیمر باعث بهبود قابل ملاحظه عملکرد غشا شده و کاهش ناخالصیها شده است. با افزایش غلظت اسید استیک در محلول پلیمر، میزان کاهش ناخالصیها و به عبارت دیگر نفوذپذیری غشا افزایش یافته است. از نظر خواص مکانیکی، وجود PEG باعث افزایش مقاومت مکانیکی غشا در برابر اعمال نیروهای پارگی و کششی شده است.
    لیونبرگ و همکاران (2005) با ساختن نانوکامپوزیت‌های جدید حاصل از اختلاط نانوکریستال‌های سلولز و پلی‌پروپیلن‌اتکتیک، تاثیر سطح و خصوصیات پخش شدن را بررسی کردند. در این پژوهش، آن‌ها از سه نوع نانوکریستال سلولز با خصوصیات سطح مختلف؛ کلوخه‌شده بدون اصلاح سطح، کلوخه‌شده و پیوند زده‌شده با مالئیک پروپیلن و تیمار‌شده با سورفاکتانت، به‌عنوان فاز تقویت کننده در پلی‌پروپیلن‌اتکتیک استفاده کردند. فیلم قالب‌گیری شده در محلول تولوئن، بوسیله SEM ، DMAو آزمون کشش مورد بررسی قرارگرفت. مشخص شد که خصوصیات مکانیکی در دامنه خطی، در بالای Tg برای نانوکامپوزیت‌ها در مقایسه با پلی‌پروپیلن خالص افزایش چشمگیری داشت. این اثرات به تشکیل شبکه محکم با برهمکنش پرکننده/ پرکننده نسبت داده شد. بعلاوه مشخص شد که بر همکنش‌های بین پرکننده و ماتریس و کیفیت پخش نقش اصلی را در مورد خصوصیات مکانیکی دامنه غیر خطی بازی می کنند.
    اکسمن و همکاران (2006) فرآیند ساخت نانوکامپوزیت‌های سلولز/ پلی لاکتیک اسید را مورد بررسی قراردادند. این پژوهشگران نانوکریستال‌های سلولز را با ماتریس پلی‌لاکتیک اسید مخلوط کردند. آن‌ها ابتدا MCC را با N،-N دی‌متیل‌استامید (DMAc) دارای کلرید لیتیم تیمار کردند تا ذرات میکروکریستالین سلولز واکشیده شده و تا حدودی پخش شوند. سپس سوسپانسیون حاصل را به داخل پلیمر مذاب در طی فرایند اکستروژن پمپ کردند. برای مطالعه خصوصیات نانوکامپوزیت حاصل، از تکنیک های مختلف میکروسکپی، آنالیز ترموگراویمتریک، تفرق اشعه X و تست‌های مکانیکی استفاده شد. نتایج نشان دادند که DMAc/LiCl می‌تواند به‌عنوان عامل واکشیده‌کننده/ جداسازنده برای MCC استفاده شود اما به نظر می رسد که باعث تخریب نانوکامپوزیت در دمای بالای فرآوری می‌شود. هنگامی‌که PEG به‌عنوان ماده افزودنی در فرآوری استفاده شد ساختار نانوکامپوزیت از نانوکریستال‌های تا حدودی پخش شده شکل گرفت. خصوصیات مکانیکی نانوکامپوزیت‌ها بهبود پیدا کرد و ازدیاد طول در مرحله شکست در مقایسه با مواد مرجع 0800/0 کاهش نشان داد.
    Liu و Tang، (2007)؛ اقدام به ساخت فیلم با استفاده از PVA واستات سلولز نمودند. در این پژوهش فیلم با نسبتهای PVA خالص، AC خالص و فیلم ساخته شده PVAAC با درصد اختلاطهای مختلف تا 60 درصد AC ساخته شد. گزارش مقاومت مکانیکی نشان میدهد، با افزودن استات سلولز با درصدهای بیش از 40% مقاومت مکانیکی 50% و مدول یانگ بیش از 600% افزایش نموده است.
    Roohani و همکاران، (2008)؛ خواص مکانیکی پلی وینیل الکل تقویت شده با نانو سلولز در پنج غلظت 0، 3،6،9و 12 درصد و چهار رطوبت 0، 35، 75و 98 درصد به روش ریختهگری قالبی را مورد مطالعه قرار دادند و گزارش کردند، افزایش رطوبت نسبی منجر به کاهش مدول کششی میشود در مقایسه با پلیونیلالکل خالص افزودن نانوکریستالسلولز موجب افزایش مدولکششی و تنشحدتسلیم شد. این افزایش در محدوده 0 تا 3% نانوکریستال بسیار چشمگیر است. همزمان با این افزایشها تغییرطولدرمرحله شکست نمونه ها از 5/29% برای پلیونیلالکل خالص به1/9% برای نانوکامپوزیت حاوی 12% نانوکریستال کاهش پیدا کرد .
    Lu و همکاران، (2008)؛ خواص مکانیکی فیلم ساخته شده از نانو فیبر سلولز و پلیوینیل الکل به روش قالبگیری آنها به فیلم پلیوینیل الکل مقادیر 1، 5، 10، 15 درصد MFC اضافه کردند و گزارش کردند که مدول یانگ و مقاومت کششی فیلمهای ساخته شده با افزایش MFC به صورت قابل توجهی تا 10 درصد افزایش مییابد و با افزایش بیش از این مقدار مقاومتها تغییرات ناچیز دارند.
    Majdzadeh و همکاران، (2010)؛ خواص مکانیکی فیلم حاصل از نشاسته و پلی وینیل الکل و نانو رس را مورد بررسی قرار دادند وبه این نتیجه رسیدند که خواص مکانیکی فیلم حاصل شده شامل مدول الاستیسیته و استحکام کششی با افزایش مقدار نانو رس از صفر درصد تا 40% همواره رو به افزایش است .
    Hassan و همکاران(2010)، از درصد های مختلف (0-12) نانو سلولز برای تقویت لاستیک طبیعی استفاده کردند. نانو کامپوزیت تهیه شده مقاومت کششی و تغییر طول تا شکست را نسبت به پلیمر خالص افزایش داد. البته با افزایش درصد نانو سلولز تا 10 درصد مقاومت کششی افزایش و بعد از آن کاهش مقاومت کششی گزارش شد.
    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای پایان نامه درباره صنایع غذایی و ریخت شناسی بسته هستند

    پایان نامه درباره صنایع غذایی و تخریب سلولز

    شکل 1-4- ساختار ملکولی زنجیره سلولز(1) ، ساختار شماتیک سلولز در سلول چوبی (2)

  • همان گونه که ذکر شد سلولز به دلیل داشتن ساختارمیکروفیبریلی در حد ابعاد نانو گزینه ای مناسب برای تولید همان گونه که ذکر شد سلولز به دلیل داشتن ساختارمیکروفیبریلی در حد ابعاد نانو گزینه ای مناسب برای تولید 1-2 آورده شده است. هر فیبر سلولزی متشکل از دستجات فیبری است که در این دستجات فیبرها قطری حدود 35-25 میکرون دارند. هر یک از این دستجات نیز از میکروفیبرهایی با قطر 1-1/0 میکرون ساخته شده اند. هر میکروفیبر نیز به نوبه خود از دستجات میکروفیبریلی یا نانوفیبر ساخته شده است که قطری حدود 70-10 10 نانومتر دارند. میکروفیبریل ها از زنجیرهای سلولزی (میسل) ساخته شده اند که این زنجیر ها با پیوند هیدروژنی به هم متصل هستند. در نهایت فیبریل ها کوچکترین جزء ساختاری دیواره سلولی هستند که در ساختار آنها مناطق کریستالین (منظم) و آمورف (نامنظم) تکرارشده اند. هر فیبریل از حدود 100 زنجیر گلوکان تشکیل شده است. همانطوریکه در شکل 3-1 نشان داده شده است میکروفیبریل های دیواره سلولی در قالبی از همی سلولز و لیگنین قرار دارند ( Wang و Sain ، 2007).
    شکل 1-5- اجزا و ابعاد تقریبی ریزساختار الیاف سلولزی ساقه گیاهی
    شکل 1-6- میکروفیبریل های سلولزی احاطه شده در قالب لیگنین و همی سلولز
    1-4-2- نانو ذرات سلولز و خواص آنها
    ذراتی که از سلولز در حد ابعاد نانو استخراج می شوند می توانند شامل نانوکریستال سلولز(NCC) و یا نانوفیبر (میکروفیبریل سلولز) باشند. تفاوت نانو فیبر و نانوکریستال ناشی از وجود مناطق کریستالین و آمورف آنها است. نانوکریستال سلولز ذراتی در حد ابعاد نانو هستند که مناطق آمورف آنها طی تیمار شیمیایی حذف شده و منحصرا دارای مناطق کریستالین هستند, در حالی که نانوفیبرها در ساختار خود علاوه بر مناطق کریستالین دارای مناطق آمورف نیز هستند و معمولأ توسط تیمارهای شیمیایی و مکانیکی تهیه می شوند .
    1-4-2-1- نانو فیبر
    نانوفیبر ها به ذراتی در حد ابعاد نانو که از سلولز مشتق شده و دارای مناطق کریستالین و آمورف هستند, اطلاق میشود. تاکنون مطالعات زیادی بر روی استخراج آن ها از منابع مختلف سلولزی انجام شده است. فرایند جداسازی نانوفیبرها ممکن است شامل تیمار مکانیکی, مکانیکی- شیمیایی و آنزیمی باشد. تیمار مکانیکی باعث جداسازی نانوفیبرها از دیواره سلولی می شود ولی این روش باعث تخریب سلولز و کاهش بازده می گردد. در مقابل روش شیمیایی- مکانیکی باعث استخراج نانوفیبرها از دیواره اولیه و ثانویه بدون تخریب سلولز می شود نانوفیبرها به دلیل داشتن ساختار کریستالی سلولز و پیوند هیدروژنی زنجیرها, خواص مکانیکی فوق العادهای از قبیل مدول الاستیسیته در حدود Gpa 138 و مقاومت خمشی در حدود Gpa 3 3 دارند. این مواد به دلیل خواص مقاومتی بالا و فراوانی به عنوان تقویت کننده در ترکیبات مختلف پلیمری مورد استفاده قرار می گیرند (Zuluaga و همکاران ، 2009)
    1-4-2-2- نانوکریستال سلولز
    تاکنون از مواد لیگنوسلولزی متفاوتی به عنوان ماده اولیه برای تولید نانوکریستال سلولز استفاده شده است. بدین منظور اولین مرحله در تولید نانو کریستال سلولز حذف همی سلولز, لیگنین و ترکیبات اضافی دیواره سلولی است. با توجه به اینکه سلولز در ساختار خود دارای مناطق کریستالین (منظم) و آمورف (نامنظم) است, بنابر این تیمار شیمیایی هیدرولیز اسیدی روشی قابل قبول برای تولید نانوکریستال سلولز است که برای اولین بار توسط Ranby در سال (1994) گزارش شد.
    حالت بلوری نانو سلولز توسط هیدرولیز اسیدی (Acidic Hydrolysis) فیبرهای سلولزی طبیعی با استفاده از محلول های غلیظ نمک معدنی و اسید سولفوریک و اسید هیدروکلریک بدست می آید. به دلیل خارج شدن بخشهای آمورف توسط هیدرولیز اسیدی نانو کریستال سلولز خواص خوبی (خواص مکانیکی بالا، سطح ویژه بالا، کریستالیته بالا و…) دارا میباشد، این ویژگیها نانو کریستال سلولز را مادهای جالب برای بسیاری از برنامه های کاربردی می سازد. در صنایع کاغذ و مقوا از نانوسلولز به دلیل اثر تقویتی قوی بر روی مواد کاغذ بهره می برند. در صنایع غذایی، پزشکی، آرایشی و دارویی این مواد به دلیل مصرف در ابرجاذبهای آب و فیلم های ضد باکتری کاربرد دارند، از جمله دیگر کاربرد های این مواد می توان به ساخت کامپوزیت ها، تجهیزات الکترونیکی، صنایع چوب و مواد ساختمانی، بازیافت نفت (در شکست زنجیرههای هیدروکربنی) وخودروسازی اشاره کرد(Xhanari و همکاران،2011).
    جدول1-1 انواع نانو سلولز (Klemm و همکاران، 2011)
    نانوسلولز
    مشابه
    منابع
    روش تولید
    میکروفیبریل سلولز (MFC)
    نانو/ میکروفیبریل و نانوسلولزفیبریل شده
    چوب، چغندرقند، سیب زمینی، کنف و کتان
    لایه لایه شدگی خمیر چوب با فشار مکانیکی قبل و/یا بعد از فراوری شیمیایی یا آنزیمی
    قطر: 60-5 نانومتر و طول چند میکرومتر
    نانوکریستال سلولز
    (NCC)
    میکروسلولزهای سلولز میله مانند، کریستال منفرد کوچک
    چوب، پنبه، کتان، کاه گندم، پوست درخت توت، سلولز جلبک و باکتریها
    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای پایان نامه درباره صنایع غذایی و تخریب سلولز بسته هستند

    پایان نامه درباره علوم و فناوری نانو و تولید محصولات جدید

    نوری، الکتریکی و مغناطیسی بهتر تولید کرد. به طور خلاصه, فناوری نانو به عنوان علوم و مهندسی مواد شامل

  • طراحی, ساخت و کاربرد مواد و وسایلی که حداقل یک بعد از آنها در حد نانو است, تعریف شده است. فعالیت و
    عملکرد فناوری نانو به زمینه, فعالیت و یا سیستم خاصی محدود نمیشود و می توان این فناوری را در تمام
    علوم از جمله پزشکی, کشاورزی, علوم پایه, ژنتیک, هوافضا, الکترونیک, مواد و … به کار برد
    1-1-3-استفاده از مواد لیگنوسلولزی در علوم و فناوری نانو
    اساسا بسته به قابلیت دسترسی به علم و فناوری مورد نظر، هر ماده ای قابل تهیه در ابعاد نانو است. اما بعضی از
    مواد به طور طبیعی دارای ریز ساختاری در حد ابعاد نانو هستند که یکی از این مواد که توسط طبیعت تولید میشود، سلولز است. امروزه فناوری نانو فرصتی مناسب برای استفاده از مواد لیگنوسلولزی جهت تولید محصولات جدید است. طی چند سال اخیر مطالعات و تحقیقات به منظور استفاده از منابع لیگنوسلولزی تجدیدشونده به منظور تولید نانوسلولز به دلایل زیر به شدت مورد توجه قرار گرفته است :
    1- دارای مصارف غیر غذایی هستند
    2- به طور گسترده قابل دسترس هستند
    3- دارای قیمت پایین هستند
    4- دارای سطوح واکنش فعال برای اتصال گروههای خاص هستند
    5- به علت تخریب پذیر بودن در طبیعت باعث کاهش بار آلودگی می شوند (Favier و همکاران، 1995؛Dufresne و همکاران، 1999 ؛ Moon و همکاران ، 2006)
    بر اساس نظر (Wegner و همکاران ، 2006) ، سلولز به دلایل زیر دارای پتانسیل مناسبی جهت تهیه مواد نانو می باشد:
    1- دارای ساختار میکروفیبریلی در حد ابعاد نانو است
    2- در طبیعت به طور گسترده یافت می شود
    3- بر خلاف مواد غیر آلی مثل (فلزات) تجدید شونده است
    4- عمل آوری و استفاده ازآن به دلیل نرم و غیر ساینده بودن راحت است
    5- مصرف انرژی در فرایند تولیدآن پایین است
    6- دارای مقاومت و مدول کششی بالایی است
    از موارد کاربرد نانوسلولز می توان به استفاده در پوشش دهی کاغذ و تولید کاغذهای با کیفیت بالا، در صنایع بسته بندی , تولید انواع نانو کامپوزیت ها (پلیمرهای تقویت شده با ذرات نانو)، در تولید مواد غذایی،آرایشی، لوازم پزشکی و کاربردهای الکترونیکی نام برد .(Leino،2008)
    1-4- سلولز
    سلولز فراوانترین بسپار طبیعی و قابل تجدید در طبیعت است. برآورد می شود که سالیانه در حدود 100 بیلیون تن سلولز در طبیعت تولید می شود . این بسپار در دامنه وسیعی از گونه های موجودات زنده از قبیل گیاهان, جانوران, باکتری ها و برخی آمیبها دیده میشود. در اغلب این موجودات سلولز نقش استحکامی ایفا می کند. سلولز به دلیل خصوصیات فیزیکی و شیمیایی جالب توجه , قابلیت دسترسی و قیمت پایین آن, به طور وسیعی هم در حالت طبیعی آن و هم به عنوان ماده اولیه برای تولید کاغذ, صنایع غذایی و به عنوان افزودنی در داروسازی مورد استفاده قرار می گیرد. میزان سلولز در بافت های مختلف گیاهی از حدود 98 درصد در پنبه تا 40-50 درصد در چوب متفاوت است(Osullivan، 1997).
    1-4-1-ساختار و مرفولوژی سلولز
    سلولز یک بسپار همگن خطی است که تکپار تشکیل دهنده آن 1-4-D-β گلوکوپیرانوز می باشد (شکل 1-1) ملکولهای β گلوکز نسبت به یکدیگر چرخش 180 درجه ای دارند. در حین برقراری اتصال بین دو مولکول β گلوکز ازOH متصل به کربن شماره 4 یک مولکول و OH کربن شماره 1 مولکول بعدی یک مولکول آب جدا می شود و پل اکسیژنی بین آنها برقرار می شود. پیوستن دو مولکول β – گلوکز موجب تشکیل یک مولکول سلوبیوز می شود. هر 5 مولکول سلوبیوز با آرایش فضایی مکعبی شکل، بلور سلولز را بوجود م یآورند و از مجموعه بلورهای سلولز, رشته ابتدایی یا میسل سلولز تشکیل می شود.(Takashi،2007).
    این زنجیر ها در طول سنتز به صورت میکروفیبریل سازماندهی می شوند. تعداد تکپار در هر زنجیر یا درجه پلیمریزاسیون (DP) بسته به گونه متفاوت است. در طبیعت زنجیرهای سلولزی بسته به منشاء دارای درجه پلیمریزاسیون گسترده ای در حد 1000 تا 30000 می باشند که طول زنجیره ای در حد 500 تا 1500 نانومتر را تشکیل می دهند (Ioelovich ، 2008). به عنوان مثال درجه پلیمرازسیون در سلولز چوب در حدود 6 تا 10هزار واحدگلوکوپیرانوز و در سلولز پنبه حدود 10 تا 15 هزار می باشد. در مولکول سلولز امکان برقراری پیوندهای هیدروژنی نیز وجود دارد. سلولز دارای پیوندهای هیدروژنی درون و بین ملکولی است که این پیوند ها از چرخش آزاد زنجیر های سلولزی جلوگیری می کنند. به همین دلیل بیشتر فیبرهای سلولزی دارای مدول کششی بالایی هستند, به طوری که میکروفیبریل سلولز دارای مقاومت بیشتر از فولاد و سختی بیشتر از آلومنیوم می باشد. مدول الاستیسیته و مقاومت کششی میکروفیبریل سلولز به ترتیب 145 و 7500 مگاپاسکال گزارش شده است (Eichhorn و همکاران،2001)
    منتشرشده در مقالات و پایان نامه ها | دیدگاه‌ها برای پایان نامه درباره علوم و فناوری نانو و تولید محصولات جدید بسته هستند